全自動顯微熔點儀通過簡單插入式專用熱傳感器相聯(lián)接,裝配簡單,使用方便,顯微鏡用來觀察樣品受熱后的反映變化及熔化的全過程。加熱臺用電熱絲加熱,并帶有專用散熱,可快速降溫。可用于載波片法測量,也可用毛細(xì)管測量熔點。
熔點是固體有機化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達成平衡的溫度。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點,固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5~1℃。若化合物含有雜質(zhì),會導(dǎo)致熔點變低,熔程變長。
制備樣品:取少量干燥的樣品放在兩片蓋玻片之間,稍微擠壓,放置在加熱臺上。
全自動顯微熔點儀使用步驟:
1、從顯微鏡中觀察熱臺中心光孔是否處于視場中,若左右偏,可左右調(diào)節(jié)顯微鏡來解決。前后不居中,可以松動熱臺兩旁的兩只螺釘,注意不要取下來,只要松動就可以了,然后前后推動熱臺上下居中即可,鎖緊兩只螺釘。
2、調(diào)整焦距,使視場清晰。
3、將開關(guān)撥到“加熱”,進行升溫速率調(diào)整,先粗調(diào),使溫度快速上升,在接近熔點時采用微調(diào),使升溫速率為1℃/min。
4、測試結(jié)束后將開關(guān)打到“風(fēng)冷”,等加熱臺冷卻后,將開關(guān)撥到“關(guān)”,用鑷子取樣品放入回收燒杯中。
注意:首先是室溫的影響;在同樣波段開關(guān)和電位器的編號下,室溫越低,升溫速率越慢。其次是電子元件的影響:電子元件的老化,升溫速率一定時,其電位器的編號會有所變化,只要進行微調(diào)即可。編號越大,升溫速率越快。